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世紀森朗沸騰消減邊界層釜式反應器，是北京世紀森朗公司與大連大學合作，共同開發(fā)的實驗室反應設備，北京世紀森朗公司完全擁有知識產權。此反應器解決一些傳統(tǒng)反應器的弊端，加快了實驗，提高了實驗萃取成功率，具體介紹如下：
1、背景介紹
世紀森朗釜式反應器，也稱開啟式反應釜，是精細化工材料研發(fā)與制備領域常用的反應器之一。在常規(guī)的槳式機械或攪拌子磁力攪拌反應釜中，與釜壁接觸的反應溶劑會形成邊界層（見圖1）。邊界層內流體溫度高于釜內主體溫度，且質點遷移速率偏低，因此邊界層區(qū)域容易局部過熱，引發(fā)副反應，污染整個反應體系。當反應溶劑體系粘度較高時，如合成橡膠、樹脂等大分子聚合物或采用離子液體、深共融溶劑做溶劑，即便是強力攪拌，邊界層的厚度也會很大，因溶劑粘度高而引起的傳質傳熱問題也越發(fā)突出。因此，對于釜式反應器，消除附著在釜壁上的邊界層、增強釜內整個區(qū)域傳質傳熱的均一性，是提高反應釜性能的技術關鍵。為了達到這一目標，國內外研究者主要從強化渦流攪拌的角度做了努力，但是對于高粘度溶劑體系仍不能顯著消減邊界層。在已完成的國家自然科學基金項目研究中，我們創(chuàng)立了沸騰促進傳質的溶劑體系，即在4ml玻璃反應瓶中，低沸點試劑在適宜條件能夠在溶劑體系形成“沸騰-冷凝”循環(huán)（見可行性分析，發(fā)表論文RSC Adv.2016(6)101485-101491；Green Chemistry,2015(17) 4206–4216）。沸騰時氣泡生成、長大、浮升的過程會顯著擾動邊界層區(qū)域。這些研究基礎為我們解決釜式反應器中邊界層的問題提供了理論依據。
圖1 傳統(tǒng)的反應釜和沸騰反應釜示意圖及溫度分布情況
2 本技術內容
如圖1所示，提出借助于沸騰作用來削弱邊界層的釜式反應器，即沸騰反應釜，闡明其作用機理和調制規(guī)律。該釜的加熱壁面在使用過程中會產生大量氣泡，氣泡從釜壁生成、長大、浮升的過程會顯著消減邊界層厚度，增強釜壁區(qū)域的傳質傳熱，使釜內整個溶劑體系的組成和溫度分布趨于均勻，從而使反應性能更容易控制。
圖2 沸騰促進傳質示意圖
涉及一種新型釜式反應器——沸騰反應釜。如圖3所示，該釜的加熱壁面在使用過程中，會產生大量氣泡，氣泡在釜壁生成、長大、浮升的過程會顯著消減邊界層厚度，增強釜壁區(qū)域的傳質傳熱，從而改善反應和萃取性能。
圖3 沸騰反應釜實施方案示意圖
該釜通過以下方法實現特殊功能:
(1) 釜壁與汽化核心一體化。提供汽化核心是形成沸騰的必要條件。傳統(tǒng)的金屬釜壁或內襯不能夠提供汽化核心。在本項目研究的反應釜中，要對釜壁進行改造，尤其是加熱部分，采用特殊材質，在反應過程中能夠提供汽化核心，產生種子氣泡，進而引發(fā)持續(xù)的沸騰。
（2）通過引入低沸點惰性試劑產生沸騰作用。離子液體、深共融溶劑和高分子聚合物沸點普遍偏高，很難引發(fā)沸騰作用。在本項目開發(fā)的沸騰工藝中，將往這些高沸點試劑中加入少量低沸點惰性試劑，或者利用低沸點的反應原料，以其作為沸騰劑，來產生沸騰作用。
（3）通過調控釜底和釜頂的溫度，來產生持續(xù)沸騰作用。在釜底過熱和釜頂過冷的環(huán)境驅動下，沸騰劑會形成“沸騰-冷凝”動態(tài)循環(huán)過程，使釜中始終保持沸騰作用。通常反應釜底部和頂部存在溫差，能夠滿足“沸騰-冷凝”溫度需求。在我們前期研究中，并沒有刻意降低釜頂溫度來產生沸騰循環(huán)。如果頂部溫度不夠低，可以考慮接一個冷回流管線。
3. 技術水平及應用范圍
邊界層問題存在于精細化學品合成、能源開發(fā)和高分子材料制備等多個研究領域中。尤其是近幾年，隨著離子液體、深共融溶劑等新型試劑的開發(fā)與利用，高粘度溶劑傳質傳熱問題愈發(fā)突出。例如，咪唑類離子液體能溶解纖維素及其衍生產物葡萄糖，在生物質能轉化方面有重要應用價值。但是離子液體粘度高，溶解纖維素或葡萄糖后粘度會更高，致使反應效果急劇惡化（見已發(fā)表論文Green Chemistry,2015(17) 4206–4216）。目前國內外關于消減邊界層影響的措施主要集中在調變渦流攪拌方式，如采用多層攪拌子、偏心攪拌、改變攪拌槳形狀等，但是這些辦法仍沒有觸及邊界層區(qū)域，沒有從根上解決邊界層問題。本項目提出的沸騰攪拌，是從釜壁發(fā)力直接作用于邊界層，因此能夠顯著消減邊界層厚度。目前除了我們申報了一個有關沸騰萃取的發(fā)明技術，國內外尚無研究沸騰反應釜的先例。本研究成果會為解決多領域的邊界層問題提供理論依據和有效方法。
所取得成果已經發(fā)表論文并申報：這一技術已落地，應用于北京世紀森朗公司部分反應設備中，具體可咨詢?yōu)槟惴盏漠a品工程師。
（1）Hui Chen（周錦霞指導的研究生）, Jinxia Zhou*, Jingbo Mao, Jingmei Yin and Shenmin Li*.Enhancement of mass transfer through bubbling effect during extraction and reaction in biphasic systems containing ionic liquid .RSC Adv.,2016,6,101485-101491.（此文中闡述了沸騰對萃取分離和反應的促進作用。）
（2）Jinxia Zhou, Zhi Xia, Tingyu Huang, Peifang Yan, Wenjuan Xu, Zhanwei Xu, Jianji Wang and Z. Conrad Zhang*, Ionic Liquid-Organics-Water Ternary Biphasic System Enhances 5-Hydroxymethylfurfural Yield in Catalytic Conversion of Glucose at High Concentration, Green Chemistry, 2015, 17 (8), 4206 - 4216.
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