實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜的使用要求與常見事故
在高溫高壓的科研實(shí)驗(yàn)體系中，實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜在科研單位和實(shí)驗(yàn)室作為重要的反應(yīng)實(shí)驗(yàn)設(shè)備，在使用過程中稍有不慎，就會(huì)發(fā)生危險(xiǎn)事故。因而在先購實(shí)驗(yàn)反應(yīng)釜時(shí)，應(yīng)注重正規(guī)的廠商及產(chǎn)品的技術(shù)配置，以滿足實(shí)驗(yàn)要求，無論在設(shè)計(jì)，控制，結(jié)構(gòu)以及加工精細(xì)度上都會(huì)增加不安全因素的產(chǎn)生，其次在實(shí)驗(yàn)操作上要合規(guī)，杜絕不安全因素的產(chǎn)生：
以下為世紀(jì)森朗反應(yīng)釜總結(jié)與提供，希望對實(shí)驗(yàn)操作人員有警醒和提示：實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜操作一定要按正確的操作步驟來進(jìn)行，對自己的人身安全負(fù)責(zé)。
實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜都有哪些常見的事故種類：
1.反應(yīng)釜選購上：選擇有品牌意識(shí)，有技術(shù)實(shí)力的廠商，設(shè)計(jì)上要合理，結(jié)構(gòu)及控制安全的產(chǎn)品
2.產(chǎn)品技術(shù)配置上：要明確實(shí)驗(yàn)體系，不同的材質(zhì)適應(yīng)不同的反應(yīng)體系，壓力和溫度范圍要知曉，不能做超出技術(shù)配置的實(shí)驗(yàn)
3.置換氣體：氮?dú)馄繗怏w少，氮?dú)庵脫Q不徹底，反應(yīng)容器內(nèi)留有空氣，為反應(yīng)不安全埋下隱患，更甚至把氫氣瓶與氮?dú)馄炕煜?，氣體進(jìn)入是閥要開大，防止反應(yīng)氣體倒沖。
4.投料失誤：進(jìn)料速度過快、進(jìn)料配比失控或進(jìn)料順序錯(cuò)誤，均有可能產(chǎn)生快，速放熱反應(yīng)如果冷卻不能同步，形成熱量積聚造成物料局部受熱分解，形成物料快速反應(yīng)并產(chǎn)生大量危害氣體發(fā)生事故。
5.管道泄漏：進(jìn)料時(shí),對于常壓反應(yīng)，如果放空管未打開，此時(shí)用泵向釜內(nèi)輸送液體物料時(shí)釜內(nèi)易形成正壓，易引起物料管連接處崩裂物料外泄，以至傷害的灼傷事故。卸料時(shí),如果釜內(nèi)物料在沒有冷卻到規(guī)定溫度時(shí)（一般要求是50℃以下）卸料，較高溫度的物料容易變質(zhì)且易引起物料濺落而燙傷操作人員。
6.升溫過快：釜內(nèi)物料由于加熱速度過快，冷卻速率低冷凝效果差，均有可能引起物料沸騰，形成汽液相混合體產(chǎn)生壓力，從放空管、汽相管等薄弱環(huán)節(jié)和安全閥、爆破片等卸壓系統(tǒng)實(shí)施卸壓沖料。如果沖料不能達(dá)到快速卸壓的郊果，則可能引起釜體事故的發(fā)生。
7.維修動(dòng)火：在釜內(nèi)物料反應(yīng)過程中如果在沒有采取有效防范措施的情況下實(shí)施電焊、氣割維修作業(yè)，或緊固螺栓、鐵器撞擊敲打產(chǎn)生火花，一旦遇到易燃易爆的泄漏物料就可能引起火災(zāi)事故。
8.反應(yīng)容器清理不干凈：有上次反應(yīng)物料殘留，造成極速升溫，產(chǎn)生不安全因素。
反應(yīng)釜的操作使用須知：
1.實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)禁煙火并需配備滅火設(shè)備。
2.反應(yīng)釜放置在通風(fēng)廚中使用，實(shí)驗(yàn)過程中若有易燃易爆氣體產(chǎn)生，實(shí)驗(yàn)室中所有電器必須是防爆的，實(shí)驗(yàn)工作人員不可穿帶釘皮鞋，以防止打火花，建議穿膠鞋或布鞋。
3.請仔細(xì)了解設(shè)備反應(yīng)條件，及用戶應(yīng)承擔(dān)的義務(wù)和責(zé)任。
4.任何使用高壓釜的實(shí)驗(yàn)人員，需在仔細(xì)閱讀使用手冊后，方可允許上崗位操作，并在實(shí)驗(yàn)過程中，不得擅自離崗，應(yīng)嚴(yán)密監(jiān)視操作過程中的溫度和壓力變化，以便在發(fā)生超溫或超壓情況之前，及時(shí)采取斷電和卸壓等應(yīng)急措施，防止事故發(fā)生。實(shí)驗(yàn)人員離崗造成的事故，我公司對此不負(fù)任何責(zé)任，注意溫度在攝氏100度之內(nèi)，容器內(nèi)的壓力接近一個(gè)大氣壓，攝氏100以后開始?jí)毫ι仙^慢，但此時(shí)容器的壓力為溫度的3次方函數(shù)，到攝氏200度以后，壓力上升會(huì)非?？?，若無人值守，極易造成事故。
5.若果用戶要在容器中加入有壓力的氣體，建議先加溫，后加壓。但氣壓源的壓力應(yīng)超過此時(shí)容器中的壓力，否則容器中的壓力會(huì)反沖向氣壓源，為避免反沖發(fā)生，建議充氣管路中加一個(gè)單向閥，如果用戶要先加壓后加溫，則應(yīng)考慮到在加溫時(shí)這部分氣體的壓力會(huì)成倍上升，在攝氏300度時(shí)有可能上升10倍。再加上容器內(nèi)液體的飽和蒸汽壓，極易造成容器超壓。此時(shí)若無人值守，極易造成超壓事故。
6.容器的工作溫度和工作壓力中任何一項(xiàng)都不得超過合同上規(guī)定的指標(biāo)。用戶有責(zé)任對其將進(jìn)行的化學(xué)反應(yīng)體系的溫度、壓力、物理和化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行全面的調(diào)研，以保證所選擇的反應(yīng)條件是在購置的反應(yīng)釜的安全限定操作條件內(nèi)，任何違反購置的反應(yīng)釜規(guī)定的壓力，溫度和腐蝕條件及違反操作所造成的設(shè)備損壞及人身事故，由用戶自己承擔(dān)責(zé)任，我公司對此不負(fù)責(zé)任。
7.用戶有責(zé)任正確選擇工作介質(zhì)和試驗(yàn)過程中化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì)，保證不損壞設(shè)備或造成人身事故，我公司對此不負(fù)任何責(zé)任，因?yàn)樗麄儾⒉恢烙脩粢鍪裁丛囼?yàn)。如果要使用腐蝕性介質(zhì)，用戶必需能抗腐蝕的供應(yīng)容器。嚴(yán)禁使用具有爆炸性的試驗(yàn)介質(zhì)或選擇具有爆炸反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)試驗(yàn)。注意！爆炸性的反應(yīng)，防爆片可能來不及破裂，容器就被破壞了。
8.請注意，允許的工作壓力應(yīng)低于70%的防爆片的爆破壓力，而不要大于或等于防爆片的爆破壓力。我公司是根據(jù)用戶要求的工作壓力選擇防爆片的爆破壓力的。當(dāng)容器壓力超過用戶要求的工作壓力時(shí)防爆片就會(huì)破裂。
9.有18中基團(tuán)會(huì)引起爆炸反應(yīng)：
.乙炔化物-Acetylide .次石鹽-Hypohalite、
.氧化銨-Amine Qxide .硝酸鹽-Nitrate
.疊氮化物-Azide .亞硝酸鹽-Nitrite
.氯酸鹽-Chlorate .含硝基的化合物-Nitro
.重氨基-Diazo .Nitrozo
.重鹽-Diazonium .臭氧化物-Qzonide
.雷酸鹽-Fuiminate .高酸-Peracid
.N-胺鹵化物N-Haloamine .過氯酸鹽-Per chlorate
.過氧化氫物-Hydroperoxide .過氧化氫-peroxide
10.用戶在開始使用高壓容器前必需考慮到以下問題：
.你從事的化學(xué)反應(yīng)是否為放熱反應(yīng)?反應(yīng)過程中如果產(chǎn)生大量的熱則會(huì)突然劇烈的升高容器內(nèi)的壓力，使容器發(fā)生破壞。
.你從事的化學(xué)反應(yīng)會(huì)有什么副產(chǎn)品產(chǎn)生？它們有什么特性（易燃，易爆，有毒等等）？
.過程中會(huì)產(chǎn)生多大的溫度和壓力？
.你從事的化學(xué)反應(yīng)在什么條件下（什么樣的溫度，壓力，催化劑作用下）會(huì)產(chǎn)生失控現(xiàn)象?
.對于具有高度活性的化合物，如乙炔-acetylene，丁二烯-butadiene，二氧雜環(huán)乙烷-dioxane，乙烯氧化物-ethylene oxide，氧氣-oxygen和其他一切強(qiáng)氧化劑，操作時(shí)必需特別小心。
.對任何會(huì)突然釋放大量熱量的試驗(yàn)，對會(huì)產(chǎn)生爆炸性副產(chǎn)品或產(chǎn)品的試驗(yàn)也要特別小心。
.如果你用新的或性能不清楚的材料做試驗(yàn)，建議你先用少量的試驗(yàn)劑做初步試驗(yàn)，以了解其性能和試驗(yàn)過程中可能產(chǎn)生的問題。
11.實(shí)驗(yàn)室必需通風(fēng)良好，反應(yīng)容器要放在實(shí)驗(yàn)室的排風(fēng)罩或排風(fēng)口附近。必要時(shí)，尤其是有可燃或有毒氣體產(chǎn)生的可能時(shí)，要增加裝置將排出的氣體導(dǎo)至室外。必要時(shí)要使用防護(hù)墻以保證試驗(yàn)的安全，此時(shí)注意到應(yīng)該使用鋼筋水泥做防護(hù)墻，不能用玻璃或鋼化玻璃做防護(hù)墻。
12.試驗(yàn)室請不要靠近容器的頂部，因?yàn)樵诜辣屏褧r(shí)會(huì)釋放出大量的過熱蒸汽，易燃或有毒氣體，產(chǎn)生巨大的噪聲，傷害人體和破壞聽覺。如有這種現(xiàn)象產(chǎn)生的可能時(shí)，則要用管子將防爆片的出口連到室外，并采取保護(hù)耳膜的措施。
13.試驗(yàn)中如有可能產(chǎn)生易燃，易爆氣體，所有的電器裝備必需采取防爆措施。應(yīng)將防爆的電器總閘設(shè)在室外。
14.一般試驗(yàn)材料的裝載量不得超過容器體積的三分之二，因?yàn)橛行┙橘|(zhì)（譬如水）在高溫下體積會(huì)膨脹三倍以上，是壓力突然升高，超過允許的壓力極限。建議盡量用小的裝載量進(jìn)行試驗(yàn)。
15.建議不要使用工作溫度或壓力進(jìn)行試驗(yàn)，因?yàn)樵趯?shí)驗(yàn)過程中由于化學(xué)反應(yīng)，容器的溫度和壓力都會(huì)進(jìn)一步升高，大到不能允許的程度。
16.不要用砂紙打磨、清理容器。這會(huì)降低容器的承壓能力。
17.應(yīng)該均勻地，逐步地用規(guī)定的力矩對角擰緊容器的密封螺帽，使各個(gè)螺栓達(dá)到一樣的應(yīng)力狀態(tài)。不要一下子擰緊某些螺帽，然后再擰緊其他螺帽。這樣被首先擰緊的螺栓中的應(yīng)力會(huì)大大高于其他螺栓，是螺紋產(chǎn)生變形。螺帽不要擰得過緊或過松。過松會(huì)導(dǎo)致密封壓力不夠，產(chǎn)生漏氣。過緊會(huì)使螺栓過載，甚至損壞。
18.新容器做試驗(yàn)時(shí)可用50%裝載量的蒸餾水，加溫到150℃，以檢驗(yàn)容器的密封情況和各控制系統(tǒng)的運(yùn)行情況。
19.實(shí)驗(yàn)前，檢查墊圈的狀態(tài)，如損壞，需及時(shí)更換；如發(fā)現(xiàn)起了毛邊，用小刀輕輕刮去。
反應(yīng)釜使用方法與制度
1、使用前須了解壓力釜安全使用范圍，實(shí)際使用不得超過安全范圍的2/3，并且也不能超過表頭量程的2/3，在量程的1/3~2/3，否則需更換表頭，并應(yīng)注意表頭適用的氣體。
2、 將內(nèi)襯放入釜之前，需注意攪拌磁子是否已放入，物料總體積不能超過反應(yīng)釜體積的2/3。
3、 加料時(shí)，物料盡量加到釜底，尤其催化劑應(yīng)被原料或溶劑覆蓋。
4、 加料完畢，擦干凈釜體及釜蓋密封面（墊），不能粘附其他雜質(zhì)，防止密封不緊。
5、 蓋上釜蓋，用扭力扳手按對角線方向多次逐步將螺母旋緊，嚴(yán)防用力不均，產(chǎn)生偏斜，損傷密封面（墊）。
6、 上緊釜蓋后，用氮?dú)饣蚍磻?yīng)所用氣體置換釜內(nèi)空氣，一般用10公斤壓力需置換3次。置換時(shí)，注意要緩慢充放，避免反應(yīng)物帶出或飛濺。
7、 置換好后，充入反應(yīng)氣至反應(yīng)所需壓力。開始攪拌，用聽診器原理監(jiān)聽磁子轉(zhuǎn)動(dòng)情況，調(diào)整攪拌和壓力釜，使轉(zhuǎn)動(dòng)適宜。帶壓工作的高壓釜，嚴(yán)禁敲擊和擰動(dòng)螺母及接頭。
8、 反應(yīng)結(jié)束后，取出釜（如在油浴中，趁熱取出，控干油擦干），放置冷卻。為了降低釜內(nèi)溫度，可以用冷水冷卻。
9、 反應(yīng)結(jié)束后，一般需待壓力降到常壓后，再打開釜蓋，開釜前必須緩慢放空釜內(nèi)氣體，開釜至后一個(gè)螺栓時(shí)，在松動(dòng)后，撬起釜蓋，防止釜內(nèi)剩余壓力沖起釜蓋。
10、整個(gè)反應(yīng)過程，盡量保持壓力釜垂直，避免傾倒，一旦倒伏，必須重新裝料。
反應(yīng)釜注意事項(xiàng):
1、 一般在高壓釜使用前，需上緊釜蓋充入氮?dú)獾椒磻?yīng)壓力，試漏，將整個(gè)釜浸入水中，攪動(dòng)水將釜體間隙中空氣趕出，然后觀察有無氣泡連續(xù)放出，如果漏氣再上緊，直至不漏。
2、 針型閥是閥針與閥座不同錐度的密封，使用時(shí)要順時(shí)針輕扭手扭使閥針密封，嚴(yán)禁用力過大損壞閥針，破壞閥的密封性。
3、 壓力表要經(jīng)常檢查、校驗(yàn)。
4、 釜長期停用時(shí)，釜內(nèi)外要清洗擦凈，不得有水并存放在清潔干燥無腐蝕的地方。
5、 反應(yīng)劇烈能產(chǎn)生大量氣體或高溫易引起爆炸的化學(xué)反應(yīng)，以及超高壓、超高溫或介質(zhì)中含氯離子、氟離子等對耐酸不銹鋼腐蝕嚴(yán)重的反應(yīng)必須使用特殊定制的高壓釜。
世紀(jì)森朗每一款產(chǎn)品在設(shè)計(jì)開發(fā)、生產(chǎn)制造、安裝調(diào)試、出廠檢驗(yàn)每一個(gè)階段都嚴(yán)格把關(guān)，確保每一臺(tái)反應(yīng)釜擁有高的使用性和安全性。同時(shí)，我們非常愿意以專業(yè)的技術(shù)服務(wù)向您提供完美優(yōu)質(zhì)的售前技術(shù)咨詢，技術(shù)溝通，提供選型幫助；根據(jù)您的實(shí)驗(yàn)要求定做特殊條件的反應(yīng)器，提供現(xiàn)場產(chǎn)品技術(shù)培訓(xùn)和安裝調(diào)試及售后期服務(wù)。鑄就實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜主流影響力，助力中國科研事業(yè)發(fā)展。世紀(jì)森朗擁有著十多年微型反應(yīng)釜加工技術(shù)經(jīng)驗(yàn)和反應(yīng)設(shè)備核心技術(shù)，可為用戶定制加工適應(yīng)不同實(shí)驗(yàn)體系的反應(yīng)設(shè)備，并保證其安全、穩(wěn)定、操作簡便。
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